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8-22
1.如何進(jìn)行色譜柱的維護(hù)？①建議檢測前樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾。②建議每天做完樣品后及時(shí)進(jìn)行清洗。③常規(guī)檢測：測試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機(jī)相沖洗45min，最后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件：a等度條件：使用緩沖鹽之前和之后都用過渡流動(dòng)相以1ml/min流速沖洗45min。b梯度條件：使用緩沖鹽之前與初始流動(dòng)相組成相同的過渡流動(dòng)相以1ml/min流速沖洗45min。注意：過渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相比例與分析流動(dòng)相相同比例，只是不含有緩沖鹽。緩沖鹽沖洗干凈后...
8-19
分析型等度系統(tǒng)由高壓輸液泵、檢測器、進(jìn)樣閥、溶劑托盤（瓶）、色譜柱、工作站軟件等組成；安裝、調(diào)校及使用都非常簡單。本套系統(tǒng)運(yùn)行可靠，操作方便，能夠勝任常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的使用要求。分析型等度系統(tǒng)的特點(diǎn)：優(yōu)化的輸液泵雙柱塞桿串聯(lián)設(shè)計(jì)，采用凸輪驅(qū)動(dòng)，懸浮式柱塞導(dǎo)向的安裝方式，數(shù)字脈動(dòng)阻尼器，使得輸液脈動(dòng)更底；步進(jìn)電機(jī)細(xì)分控制使泵運(yùn)行平穩(wěn)；進(jìn)口高質(zhì)量柱塞桿和密封圈，大大提高了儀器穩(wěn)定性和耐用性。保證系統(tǒng)低故障率，安全可靠性。穩(wěn)定可靠的溶液輸送系統(tǒng)，色譜泵持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，滿足實(shí)驗(yàn)室任何苛刻需求。優(yōu)...
8-18
核心提示：HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。雖然HPLC系統(tǒng)自身也會逐步地被流動(dòng)相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的表面上，因而會降低總的性能。?磷酸清洗：通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)。可能是由于洗滌作用，它似乎比強(qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清...
8-17
研究內(nèi)容操作過程一般技術(shù)要點(diǎn)說明方法摸索優(yōu)化目標(biāo)優(yōu)化梯度條件，確定分析波長。1、樣品溶劑選擇；2、濾膜吸附試驗(yàn)；3、DAD檢測器下，波長選擇主成分最大吸收或平臺處。4、分離條件選擇；5、色譜柱對比；（根據(jù)情況酌定）6、DAD檢測器下，水、1mol/l酸、堿、氧（10%雙氧水）、光照、高溫破壞，各起始物料，中間體，輔料（制劑研究時(shí)需同時(shí)進(jìn)行空白輔料破壞）等成分分離。1、一般在無參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法無法直接套用時(shí),需進(jìn)行此項(xiàng)研究內(nèi)容，如3類藥。2、樣品溶劑：對樣品有很好的溶解能力...
8-15
液相色譜檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號，常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。1、紫外吸收檢測器紫外吸收(UV)檢測器是目前HPLC應(yīng)用廣泛的檢測器。其工作原理是朗伯-比爾定律。這種檢測器靈敏度高，線性范Χ寬，對流速和溫度變化不敏感，可用于梯度洗脫分離。紫外吸收檢測要求被檢測樣品組分有紫外-可見光吸收，而使用的流動(dòng)相無吸收，或在被測組分吸收波長處無吸收。一般選擇在欲分析物有最大吸收的波長處進(jìn)行檢測，以獲得最大靈敏度和抗干擾能力。...
8-12
方法一：1、倒干色譜樣品瓶內(nèi)試液。2、全部浸入95%酒精，超聲洗2次后倒干，因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶，且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到。3、倒入清水，超聲洗2次。4、倒干瓶內(nèi)洗液，于110攝氏度烘1~2小時(shí)，絕對不能于高溫下烘烤。5、冷卻，保存。方法二：1、自來水沖洗幾遍。2、放入倒有純水的燒杯中，超聲15分鐘。3、換水，再超聲15分鐘。4、泡在倒有無水乙醇的燒杯中。5、最后取出自然風(fēng)干。方法三：1、先用甲醇（色譜純）浸泡，并超聲清洗20分鐘，后將甲醇倒干。2、再將色譜樣...
8-12
實(shí)驗(yàn)室制備梯度系統(tǒng)由梯度線圈、梯度控制器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器（DAC）、梯度放大器（又稱梯度電源）和梯度冷卻系統(tǒng)等部分組成。梯度線圈和放大器均有雙套設(shè)計(jì)方案，現(xiàn)有MRI設(shè)備中按照其梯度組合方式和工作模式可分為單梯度放大器單梯度線圈、雙梯度放大器單梯度線圈、單梯度放大器雙梯度線圈等三種梯度類型MRI設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室制備梯度系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)：分離效果好，可一次獲得較純顆粒；適應(yīng)范圍廣，既能分離具有S差的不同顆粒，又能分離有一定浮力密度差的顆粒；能保持顆粒活性；防止已形成的區(qū)帶由于對流而引起混合。實(shí)...
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